尼龍66 由己二酸和己二胺縮聚而成。它的生產工藝主要有單體合成、尼龍66鹽的制備和縮聚三個工序。

1)己二酸的制備主要有苯酚法、環己烷法和丙烯腈二聚法。

苯酚法是以苯酚為原料，用雷尼鎳作催化劑，在140到150℃和2到3MPa壓力下，加氫生成環己醇，然后用60%到65%濃度的硝酸，在銅或釩催化劑存在下，在55到60℃氧化成己二酸。反應式如下：

環己烷法是以環己烷為原料，在環烷酸鉆或硼酸催化劑存在下，通入空氣加壓液相氧化，生成環己酮和環己醇的混合物，再用60%濃度的硝酸在45到60℃氧化成己二酸。反應式如下：

丙烯腈二聚法是以丙烯腈為原料，用電解還原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加熱水解得到己二酸。反應式如下：

2)己二胺的制備主要有己二酸法和丁二烯法。

己二酸法是以己二酸為原料，在磷酸三丁酯等脫水催化劑存在下，于280到300℃溫度下氨化脫水，得到己二腈，再在雷尼鎳催化劑存在下，在90℃和2.8MPa壓力下，于乙酸中加氫得到己二胺。反應式如下：

丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯異構體混合物，再與氫氰酸或氰化鈉在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰異構體，然后用氫氧化鈉處理，使異構體全部轉化成1，4-二氰基丁烯-2，精制后用鈀炭作催化劑，在300℃下氫化成己二胺。反應式如下：

由二元酸和二元胺制取尼龍時，需要嚴格控制原料配比為等摩爾比，才能得到分子量較高的聚合物，因此，在生產中必須先把己二酸和己二胺混合制成尼龍66鹽。尼龍66鹽的制備是分別把己二胺的乙醇溶液與己二酸的乙醇溶液在60℃以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后析出，經過濾、醇洗、干燥，最后配制成63%左右的水溶液，供縮聚使用。反應式如下：

尼龍66鹽的縮聚需在高溫下進行，伴隨著水的脫除，生成線型高分子量尼龍66。反應式如下：

生產工藝分間歇法和連續法兩種。連續法適合大規模生產，世界上生產尼龍66主要采用連續法。間歇法僅在兩種情況下采用：一是生產特殊或試驗品級;二是在生產能力為4 500t A 以下的小裝置中。